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熔絲制造(FFF)3D打印PEEK工藝研究

與現(xiàn)有技術(shù)相比,增材制造(AM)提供了一種更為經(jīng)濟(jì)有效、自動(dòng)化的制造過程,他可以實(shí)現(xiàn)數(shù)字化的庫存,同時(shí)為工程的設(shè)計(jì)提供了更大的靈活性。熔絲制造(FFF)也稱熔融沉積制造(FDM),是熱塑性聚合物最常用的增材制造技術(shù)之一。在FFF工藝中,將熱塑性長(zhǎng)絲送入加熱的噴嘴中,熔化或液化,然后擠出并沉積在構(gòu)建模型的基板上。當(dāng)熔融材料沉積時(shí),臺(tái)架在水平x-y平面內(nèi)移動(dòng)噴嘴。然后,在完成x-y平面中的沉積之后,加熱底板垂直移動(dòng)(在z軸上)。沉積層固化并與相鄰層粘合/焊接,形成所需的3D幾何形狀。

PEEK是一種高性能的熱塑性塑料,即使在高達(dá)240°C的溫度下也具有優(yōu)異的機(jī)械和化學(xué)耐受性,PEEK還具有優(yōu)異的耐水解性并提供防火,防煙和防毒性能。PEEK已用于汽車,航空航天,石油和天然氣等領(lǐng)域。本文研究的重點(diǎn)是PEEK的FFF用于制造生物植入物,以便有效地利用其性能,如生物相容性、疲勞性和耐磨性。本文首先討論FFF制備PEEK樣品的工藝參數(shù),然后進(jìn)行拉伸,彎曲和斷裂韌性的測(cè)試,包括與DIC的光學(xué)應(yīng)變映射,為PEEK的FFF制造提供了指導(dǎo),使其能夠?qū)崿F(xiàn)在骨科植入物的應(yīng)用。
研究方法
     本文使用Indmatec HPP 155裝置(Apium Additive Technologies GmbH)制備FFF樣品,使用由Victrex?PEEK450G制成的直徑為1.75mm的長(zhǎng)絲,經(jīng)過壓力機(jī)構(gòu)將長(zhǎng)絲送入0.4mm直徑的噴嘴,本研究中使用的FFF工藝參數(shù)如下:
噴頭移動(dòng)速度:800mm/min;第一層:300mm/min
噴頭溫度:410℃;第一層390℃
基板溫度:100℃
層高:0.1mm;第一層:0.18mm
擠壓寬度:0.48mm
填充圖案:直線
填充密度:100%

圖1 通過FFF制備的PEEK拉伸樣件

    圖1中(a)采用水平方向打印,(b)采用垂直方向打印,填充路徑的方向分別為0°(c)和90°(d),(c)和(d)中的p和q分別是(a)中相應(yīng)區(qū)域p和q的放大視圖,相同地,(e)中的r和s是相應(yīng)區(qū)域r和s的放大區(qū)域。彎曲試樣的構(gòu)造類似于拉伸試樣的構(gòu)造。

    拉伸試驗(yàn)在具有2.5kN測(cè)力傳感器的Zwick-Roell Z005萬能試驗(yàn)機(jī)(UTM)上進(jìn)行,在環(huán)境溫度(~20℃)下,根據(jù)ISO 527以1mm / min的恒定十字頭速度進(jìn)行拉伸測(cè)試。FFF-PEEK拉伸樣件如圖2所示。


圖2 FFF-PEEK拉伸樣件

    根據(jù)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO 178,在環(huán)境溫度(~20℃)下在具有2.5kN測(cè)力傳感器的Zwick-Roell Z005萬能試驗(yàn)機(jī)(UTM)上以2mm / min的恒定十字頭速度進(jìn)行三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)。進(jìn)行斷裂試驗(yàn)以評(píng)估3D打印PEEK的模式I斷裂韌性。根據(jù)ASTM D5045-14標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量FFF-PEEK試樣的拉伸斷裂性能,以測(cè)量聚合物的平面應(yīng)變斷裂韌性。

圖3 (a)緊湊拉伸試樣的幾何形狀,(b)FFF-PEEK緊湊拉伸樣件,(c)試驗(yàn)前樣件的尖銳裂紋尖端區(qū)域的放大視圖。

結(jié)論

圖4  FFF-PEEK過程中的熱梯度和構(gòu)建速率的示意圖

     根據(jù)ISO 527-1:2012,拉伸強(qiáng)度是在拉伸試驗(yàn)期間觀察到第一局部最大值的應(yīng)力。因此,在屈服點(diǎn)評(píng)估H-0°樣品的拉伸強(qiáng)度,而在失效點(diǎn)評(píng)估H-90°和V-90°樣品的拉伸強(qiáng)度,H-0 °試樣表現(xiàn)出最高的楊氏模量和拉伸強(qiáng)度,其次是H-90°和V-90°(圖4和表1)。在H-0°試樣中,拉伸加載力方向平行于絲材走線方向,因此該樣品顯示出更高的楊氏模量和拉伸強(qiáng)度。 H-90°的楊氏模量和拉伸強(qiáng)度值分別比H-0°低7%和12%。由于熔融的絲材之間優(yōu)異的界面結(jié)合,H-90°試樣表現(xiàn)出接近H-0°試樣的性能。

表2 在FFF-PEEK過程期間,在x,y和z方向上的構(gòu)建速率(Vi)和在單個(gè)水平面中的沉積時(shí)間(txy)

圖6  SEM裂縫表面形態(tài)(a)H-0°,(b)H-90°和(c)V-90°樣件。

     H-0°樣件在110%應(yīng)變下評(píng)估失效,因此橫截面積較小,宏觀空隙較大。 紅色,黃色和白色(箭頭和圓圈)分別表示z制造方向,走線方向和負(fù)載方向。 圓圈表示垂直于表面的方向。


 圖7 空載時(shí)FFF-PEEK樣品的μCT圖像; (a)H-0°樣品的2D圖像,插圖顯示相鄰走線之間交叉連接處的空隙,(b)H-90°樣品的2D圖像,(c)V-90°樣品的2D圖像,插圖顯示空心的3D重建圖像,(d)V-90°緊湊張力樣品的2D圖像,插圖顯示空隙的3D重建圖像。 紅色,白色和黃色(箭頭或圓圈)分別表示z制造方向,載荷方向和走線角度。 圓圈表示垂直于表面的方向。

圖8 FFF-PEEK的載荷-位移曲線,(a)H-0°,(b)H-90°和(c)V-90°樣件。


圖9 緊湊拉伸樣件試驗(yàn)后照片(a)H-0°,(b)H-90°和(c)V-90°樣件。

     斷裂試驗(yàn)結(jié)果顯示了FFF工藝參數(shù)對(duì)斷裂韌性的影響。 H-0°樣件表現(xiàn)出最佳性能,其次是H-90°和V-90°,如載荷-位移曲線(圖9)和KIC(表3)所示。


圖10 (a)H-0°,(b)H-90°和(c)V-90°樣件的斷裂表面SEM圖像。 紅色,黃色和白色(箭頭或圓圈)分別表示z制造方向,走線方向和載荷方向。 圓圈表示垂直于曲面的方向。

圖11 在最大載荷下的應(yīng)變的DIC輪廓(a)H-0°,(b)H-90°和(c)V-90°樣件。

討論
     本文給出了FFF制備PEEK樣品的拉伸、彎曲、斷裂韌性,試驗(yàn)邏輯緊密,試驗(yàn)充分,系統(tǒng)的研究了FFF工藝參數(shù)對(duì)PEEK樣件力學(xué)性能的研究,為PEEK在醫(yī)學(xué)中的使用提供了較為充分的工程理論。文中很多地方值得我們學(xué)習(xí),例如圖表的制備,圖表清晰易懂,邏輯性性強(qiáng),為我們今后做類似的力學(xué)實(shí)驗(yàn)提供借鑒。


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